取待测的供试液沿乌氏粘度计的A管内壁流入D球。将粘度计垂直固定于恒温水浴中。水浴温度应为25±0.05℃，使水浴的液面高于缓冲球（B管的上端小球），放置15分钟，将B管和C管各接一根乳胶管，夹住C管的胶管，自B管管口处抽气；使供试液液面缓缓升高至缓冲球的中部，先放开B管口，再放开C管口，使供试液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线a下降至测定线b处的流出时间，重复测定两次，两次相差不允许超出0.1秒，取两次的平均值为供试液的流出时间（T）。

  国外的毛细管粘度测量已普遍实行自动测量，即实验操作、计时、清洗、吹干自动化，以提高测量精度及工作效率。在我国，目前如图8-1所示的三管玻璃乌氏粘度计在小型的实验室中仍较常见。近年来，测量自动化也在逐步推广。目前，国内较著名的自动粘度测定仪制造商为南京的艾迪尔科技有限公司。他们的NCY系列自动粘度测定仪性能已基本接近德国的LAUDA和日本大和公司这两家世界著名的粘度计生产厂的产品。

  上述粘度的测定原理如下：待测液体自A管加入，经B管将液体吸至a线以上，使B管通大气，任其自然流下，记录液面流经a及b线的时间t。这样外加力就是高度为h的液体自身的重力，用P表示。假定液体流动时没发生湍流，即外加力P全部用以克服液体对流动的粘滞阻力。则根据牛顿粘度定律可导出如下的关系：

  对高分子溶液，增比粘度往往随溶液的浓度增加而增大，因此常用其与浓度之比来表征溶液的粘度，称为比浓粘度，即

  它表示当溶液浓度为C时，单位浓度对增比粘度的贡献。实验证明，其数值亦随浓度的变化而变化。比浓粘度的因次是浓度的倒数，一般用厘米3/克表示。

  表达溶液粘度的浓度依赖性的方程式很多，但都是从经验得出的。用的最多的也是最原始的公式是

  上式是一个关于浓度C的线形方程。大多数聚合物在较稀的浓度范围内的溶液粘度与浓度的关系都符合上式。

  对于自动乌氏粘度计，则随产品均附带有控制测定的软件包。只要按照测量要求做参数设定即可进行自动分析，十分简便。

  乌氏粘度计主要用来测量高分子溶液的特性粘度。在实际的应用中，由于特性粘度与高分子的粘均分子量有密切的关系，因而特性粘数也就成了一个很重要的分子量表征参数。由经验可知，特性粘度[ ]在聚合物、溶剂和温度确定以后，仅由试样的分子量M决定。[ ]和M的关系式如下：

  对于多分散的试样，粘度法测得的分子量也是一种统计平均值，称为粘均分子量，用 表示。即

  聚合物在不同的溶剂中，由于扩张程度不同，使其特性粘数[ ]的值也不同，彼此相差可达5倍之多。因此根据不同溶剂中的特性粘度[ ]值，我们大家可以初步判断该聚合物在溶剂中的构象。尤其是对一些生物高分子，这一现象十分显著。例如聚L—谷氨酸— 苄酯在二甲基甲酰胺（DMF）中呈螺旋状，此时 ， 。而在二氯乙酸（DCA）中却呈无规线所示。这种螺旋形态和无规线团形态之间的相互变迁叫做螺旋—线团转变。对于在DMF中的双对数图，当M低于 时，线向上弯曲， 值减小。这一结果证明，聚合物溶液的粘度行为的确与其在溶液中的形态有密切的关系。利用这一关系，我们大家可以初步判断聚合物在溶剂中的形态，这对于聚合物的研究很有意义。

  随着技术的改进，目前世界上已有不少国家可以生产自动乌氏粘度计。图3是自动乌氏粘度计的示意图。在a和b之间的测试架的一侧装有一对红外发光管，另一侧装有一对光电接收管，当毛细管的流体由于运动遮挡红外光束时即会产生一电信号， 以此来实现了自动分析，图4为其工作的原理示意图。

  在实际的测定中，由于用同一支粘度计测定溶液与溶剂的流出时间，故V、l、R相等。上式可改写为：

  由于测粘度时，溶液粘度比较稀，溶液与溶剂二者密度相差极小，可近似认为： ，将其代入式（8-4）得：

  对于指定的毛细管，仪器常数是固定不变的，可以用标样来测定。表1给出了A与毛细管几何尺寸之间的对应关系，可以用作参考。

  此式称为Kraemer方程式，是一个关于浓度C的线性方程。 对C作图斜率为负值， 。用 对C作图外推可得到共同的截距 （如图5所示）。

  （2）若 ， 对C的图不呈线性，当浓度较高时，曲线将向下弯曲。曲线切线的斜率 ，切线与 线在 处相交，两者的截距不相等，式（12）的截距将大于式（11）的截距，如图8-6所示。图8-6中实线是 曲线，点线是 曲线，而虚线是浓度不太稀时 曲线的切线，即实验所得的 曲线)恒温水浴的温度对粘度测定影响很大，要求水浴温度波动在±0.05℃之内,同时恒温水浴槽内各位置的水温应均匀一致。

  2)乌氏粘度计的毛细管必须用清洁液浸泡并用水洗净，于105℃烘干后方可使用。

  3)乌氏粘度计必须垂直固定于恒温水浴中。否则影响流速，造成测定结果的误差。

  4)在每次稀释后，必须使粘度计内液体混合均匀。其方法是夹住C管的胶管，自B管纳气，使粘度计D球中液体混合均匀，然后再抽D球中的液体冲洗粘度计的缓冲球、测定球（B管上a与b线次即可。

  在前面的第三章中，介绍了压力型毛细管粘度计。本章将要介绍的乌氏粘度计（UbbeloHdeViscometer），是一种重力型的毛细管粘度计，是基于相对测量法的原理而设计的。也即依据液体在毛细管中的流出速度来测量液体的特性粘度（也称为极限粘度）。与其他重力型粘度计相比，它是属于悬挂液柱型粘度计。图1为一个普通的三支管玻璃乌氏粘度计。它具有一根内径为R，长度为L的毛细管，毛细管上端有一个体积为V的小球，小球上下有刻线a和b。它是由奥氏粘度计改进而来的。为便于说明乌氏粘度计的特点，我们将它与奥氏粘度计作一个比较。图2所示为奥氏粘度计。从图中能够准确的看出，乌氏粘度计与奥氏粘度计最大的区别是它多了一根支管C，而这就使两者的测试性能完全不同。在实验中由A管向B管抽溶液时，C管密闭；随后将C管通大气，这样毛细管下端的液面下降。毛细管内流下的液体形成了一个气承悬液柱，出毛细管下端时，将沿管壁流下。这样做才能够避免出口处产生湍流的可能，而且等效平均液柱高h（即为悬液柱的高度）同A管内液面的高低无关。而对于奥氏粘度计，其等效平均液柱高h则是A、B两管的液面差，显然在液体从毛细管流出的过程中，h的值是一直在变化的。这样测试的结果就还受到A管液面的影响。因此在稀释法测定特性粘数的实验中，乌氏粘度计特别方便。

  粘度比用 来表示。 ，其中， 为纯溶剂的粘度， 是相同温度下溶液的粘度。粘度比是一个无因次的量。对于低切变速度下的高分子溶液，其值一般大于1。显然，随着溶液浓度的增加 将增大。

  A、B是仪器常数，其值与液体的浓度和粘度无关。 称为运动粘度（或比密粘度），其单位是澌（Stokes），1澌=1厘米2秒-1。而 称为动力粘度，单位是帕斯卡秒。

  当采用溶液聚合的方法来合成聚合物时，随着聚合物的聚合度不断增大溶液的浓度也会随之增大。因此在聚合物溶液合成的实验过程中，可在不同的阶段取样，用乌氏粘度计测定溶液的运动粘度，用作反应聚合程度的一个判据。

  这样，由纯溶剂的流出时间 和各种浓度的溶液的流出时间t，可求出各种浓度的 、 、 和 之值。以 和 分别为纵坐标，C为横坐标作图，得到两条直线。分别外推至 处，其截距就是特性粘数[ ]（见图5）。

  是液体的密度，m是一个与仪器的几何形状有关的常数，其值接近于1。等式右边第二项就是动能的改正项。显然， ，g是重力加速度。对于乌氏粘度计，流动中的液柱高度是不变的，所以等效平均液柱高h是一个恒定值。这样，式（2）可改写成：

  直接由式 计算得到B值，其中m取0.5-1的某值，据文献报导，有采用0.49，0.56，0.58，0.6，0.8，0.9，0.95的，对于重力型粘度计（毛细管端口为喇叭形），多数采用0.5-0.6的值。

  仪器常数A、B固然可以求，但毕竟挺麻烦。为了简化计算，在设计粘度计时，通过调节仪器的几何形状以增加液体在毛细管中的流动时间，使动能改正项尽可能的小一些，以求其与第一项At相比可忽略不计。例如，当需要测定的溶液粘度较小时，应选用毛细管长度较长的乌氏粘度计，以增加液体在毛细管中的流动时间，减小动能修整项的影响。

  通常采用水银温度计、数字温度计或其他液体温度计测温，分度值通常为0.1-0.01C。高精度的粘度测量则需要用（铂）电阻温度计配以精密测温电桥进行测温。

  1、恒温槽 由于粘度与温度的关系非常密切，一切粘度测量都需要在恒温条件下进行。用于乌氏粘度计的恒温槽一定要具有下列条件：

  （2）槽壁要透明，至少有观察窗，以便计时观察、读取温度及检查粘度计的垂直状态等；

  这即是Mark-Houwink方程式。式中的K和 是与分子量无关的常数。这样，只要知道K和 的值，即可根据所测得的[ ]值计算试样的分子量。

  K和 值事先能够最终靠实验来测定。K和 与高分子的结构、形态以及高分子与溶剂的相互作用、温度等有关。所以，在测定时，必须首先确定聚合物、溶剂和温度，其中任何一个因素改变都会引起K和 值的变化。一般都会采用的方法是制备若干个分子量较为均一的聚合物样品，然后分别测定每个样品的分子量和极限粘度。分子量可以用任何一种绝对办法来进行测得。由式（13），两边取对数，得 。从实验中得到各个标样的 对 作图，应得一直线，其斜率为 ，而截距为K。对于多数的柔性高分子， 值为0.5-0.8之间。

  （3） ， 对C的图也不呈线性，在较高的浓度范围，曲线将向上弯曲。曲线所示。

  当出现上面（2）（3）的情况时，不能简单依据基础原理中的方程式来计算截距。从上面的推导能够准确的看出，推导 时用了两次近似处理，而推导 时关系式只用了一次近似处理，所以当溶液不太稀时建议可用此截距作为特性粘度。

  因为比浓粘度 和比浓对数粘度 均随溶液浓度而改变，故以其在无限稀释时的外推值作为溶液粘度的量度，用[ ]表示这种外推值，即

  [ ]称为特性粘度，又称极限粘度，其值与浓度无关，其因次也是浓度的倒数。